Senin, 30 April 2012

Pemisahan dan Penentuan Kadar Asam Lemak dari Sabun


PERCOBAAN III

A.     JUDUL               : Pemisahan dan Penentuan Kadar Asam Lemak
  dari Sabun
B.    TUJUAN                        : Agar mahasiswa dapat memahami pengunaan dan
  prinsip kerja ekstraksi
C.    DASAR TEORI
*        Pengertian Asam Lemak
Asam lemak (bahasa Inggris: fatty acid, fatty acyls) adalah senyawa alifatik dengan gugus karboksil. Bersama-sama dengan gliserol, merupakan penyusun utama minyak nabati atau lemak dan merupakan bahan baku untuk semua lipida pada makhluk hidup. Asam ini mudah dijumpai dalam minyak masak (goreng), margarin, atau lemak hewan dan menentukan nilai gizinya. Secara alami, asam lemak bisa berbentuk bebas (karena lemak yang terhidrolisis) maupun terikat sebagai gliserida. [1]
Asam lemak merupakan asam lemah, yang di dalam air akan terdisosiasi sebagian. Umumnya asam lemak berfase cair atau padat pada suhu ruang (27 °C). Semakin panjang rantai karbon penyusunnya, semakin mudah membeku dan juga semakin sukar larut. Asam lemak dapat bereaksi dengan senyawa lain membentuk persenyawaan lipida. [2]
Asam lemak merupakan sekelompok senyawa hidrokarbon yang berantai panjang dengan gugus karboksilat pada ujungnya. Asam lemak memiliki empat peranan utama. Pertama, asam lemak merupakan unit penyusun fosfolipid dan glikolipid.
Molekul-molekul amfipatik ini merupakan komponen penting bagi membran biologi.Kedua, banyak protein dimodifikasi oleh ikatan kovalen asam lemak, yang menempatkan protein-protein tersebut ke lokasi-lokasinya pada membran . Ketiga, asam lemak merupakan molekul bahan bakar. [3]
*        Sifat-sifat Asam lemak
Asam lemak tidak lain adalah asam alkanoat atau asam karboksilat berderajat tinggi (memiliki rantai karbon lebih dari 6). Asam lemak dibedakan menjadi asam lemak jenuh dan asam lemak tak jenuh. Asam lemak jenuh hanya memiliki ikatan tunggal di antara atom-atom karbon penyusunnya, sementara asam lemak tak jenuh memiliki paling sedikit satu ikatan rangkap diantara atom-atom karbon penyusunnya. Kedua jenis ikatan dalam asam lemak inilah yang menyebabkan perbedaan sifat fisik antara asam lemak satu dengan lainnya.
Keberadaan ikatan rangkap dan panjang rantai ini menyebabkan asam lemak penyusun lipida memiliki dua jenis wujud yang berbeda pada suhu ruang. Dua wujud lipida yang sering kita temukan adalah lemak dan minyak. Lemak pada suhu ruang berwujud padat sedangkan minyak pada suhu ruang berwujud cair.
         Gambar : Bentuk lipida dalam kehidupan sehari-hari

Lemak umumnya disusun oleh asam lemak rantai panjang yang memiliki ikatan tunggal atau jenuh sedangkan minyak banyak disusun oleh asam lemak rantai panjang dengan ikatan rangkapatau tak jenuh.
Kedua asam lemak tersebut jelas memiliki perbedaan sifat fisik dan kimianya, beberapa struktur dan sifat dari kedua senyawa tersebut disajikan dalam tabel di bawah ini.
tabel 14.4
Tabel Sifat Fisik dan Struktur Asam Lemak Jenuh
dan Tidak Jenuh
*        Rumus Asam Lemak
Asam lemak tidak lain adalah asam alkanoat atau asam karboksilat dengan rumus kimia R-COOH or R-CO2H. Contoh yang cukup sederhana misalnya adalah H-COOH yang adalah asam format, H3C-COOH yang adalah asam asetat, H5C2-COOH yang adalah asam propionat, H7C3-COOH yang adalah asam butirat dan seterusnya mengikuti gugus alkil yang mempunyai ikatan valensi tunggal, sehingga membentuk rumus bangun alkana.
CH3 – (CH2 )n – CH2 – CH2 – C
Rumus Umum Asam Lemak


Beberapa rumus asam lemak ikatan jenuh dan ikatan tak jenuh
Ø  Ikatan Jenuh
-       Butirat         CH3 (CH2)2 CO2H
-       Palmitat      CH3 (CH2)14 CO2H
-       Stearat        CH3 (CH2)16 CO2H
Ø  Ikatan Tak Jenuh
-       Palmitoleat             CH3 (CH2)5  CH=CH (CH2)7 CO2H
-       Oleat                       CH3 (CH2)7  CH=CH (CH2)7 CO2H

*        Pengertian Ekstraksi
Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material lainnya.[4]
Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan yang lainnya pelarut organik.[5]

Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut yang lain.[6]
Seringkali campuran bahan padat dan cair (misalnyabahan alami)tidak dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis atau termis yang telah dibicarakan. Misalnya saja,karena komponennya saling bercampur secara sangat erat, peka terhadap panas,beda sifat-sifat fisiknya terlalu kecil, atau tersedia dalam konsentrasi yang terlalu rendah.
*        Prinsip Kerja
Prinsip dasar ekstraksi adalah distribusi zat terlarut dalam dua pelarut yg tidak bercampur. Ekstraksi pelarut umumnya digunakan untuk memisahkan sejmlah gugus yang diinginkan dan mungkin merupakan gugus pengganggu dalam analisis secara keseluruhan. Kadang-kadang gugus-gugs pengganggu ini diekstraksi secara selektif.

Dalam percobaan ini prinsip kerjanya adalah menggunakan metode pemisahan komponen dari suatu campuran dengan menggunakan suatu pelarut dimana zat terlarut (solut) atau bahan yang dipisahkan terdistribusi diantarakedua lapisan (organik dan air) berdasarkan kelarutan relatifnya.

*        Titrasi Asam Basa
Titrasi merupakan salah satu teknik analisis kimia kuantitatif yang dipergunakan untuk menentukan konsentrasi suatu larutan tertentu, dimana penentuannya menggunakan suatu larutan standar yang sudah diketahui konsentrasinya secara tepat.  Pengukuran volume dalam titrasi memegang peranan yang amat penting sehingga ada kalanya sampai saat ini banyak orang yang menyebut titrasi dengan nama analisis volumetri. [7]

Gambar : Alat Titrasi
Titrasi asam basa melibatkan reaksi antara asam dengan basa, sehingga akan terjadi perubahan pH larutan yang dititrasi. Secara percobaan, perubahan pH dapat diikuti dengan mengukur pH larutan yang dititrasi dengan elektrode pada pH meter. Reaksi antara asam dan basa, dapat berupa asam kuat atau lemah dengan basa kuat atau lemah, meliputi berikut ini ;
                Tabel : Harga pH titik ekivalen titrasi asam basa
tabel 6.1
Dari pH titik ekivalen tersebut dapat dipilih indikator untuk titrasi asam basa yang mempunyai harga kisaran pH tertentu. Indikator asam basa merupakan asam organik lemah dan basa organik lemah yang mempunyai dua warna dalam pH larutan yang berbeda. Pada titrasi asam dengan basa, maka indikator yang digunakan adalah asam kedua yang merupakan asam yang lebih lemah dan konsentrasi indikator berada pada tingkat kecil. [8]
Pada titrasi asam dengan basa, indikator (asam lemah) akan bereaksi dengan basa sebagai penitrasi setelah semua asam dititrasi (bereaksi) dengan basa sebagai penitrasi.

D.    ALAT DAN BAHAN

Ø  Alat  
12-16-08-111837



     Corong Pisah           Timbangan Analitik             Statif dan Klem
http://www.p4tkipa.org/image/clip_image019.jpghttp://www.p4tkipa.org/image/clip_image005.jpg



Gelas Kimia                          Kaca Arloji                     Gelas Ukur
IMG3670A
http://www.p4tkipa.org/image/clip_image050.jpghttp://www.p4tkipa.org/image/clip_image009.jpg
IMG3670AIMG3670A                                   



Erlenmeyer                        Pipet Tetes                        Penangas
http://www.p4tkipa.org/image/clip_image004.jpg




    Buret                          Batang Pengaduk







Ø  Bahan
1.    n-heksana
Sifat : bersifat non polar, mudah menguap, memiliki kepolaran                              yang rendah dan tidak berwarna.
2.    Metanol (CH3OH)
Sifat : sebagai pelarut polar, mudah menguap, tidak berwarna,                               mudah terbakar, beracun, memiliki bau yang khas,                              dan berbentuk cairan yang ringan.        
3.    Aquades
Sifat : memiliki kemampuan untuk melarutkan banyak zat                            kimia lainnya, seperti garam-garam, gula, asam
beberapa jenis gas dan banyak macam molekul  organik.
4.    Sabun
Sifat : bersifat basa, tidak berbuih di air sadah, mudah
          larut dalam air, dan bersifat membersihkan
5.    Indikator penoftalen
Sifat : suasana asam : tidak berwarna
           suasana basa : berwarna merah muda terang dan netral
           merupakan asam lemah
6.    NaOH
Sifat : merupakan senyawa yang bersifat  basa kuat, berwarna
           putih, keras, rapuh, menunjukkan pecahan hablur,
           mudah larut dalam air dan etanol tapi tidak larut dalam
           eter, dan mudah terionisasi membentuk Na+ + OH-
7.    NaCl
Sifat : merupakan senyawa yang bersifat asam kuat, asin,
           rapuh (mudah hancur), larut dalam air dan larutannya
           merupakan elektrolit kuat karena terionisasi sempurna
           dalam air.


E.     PROSEDUR KERJA
 



-          Mepotong kecil-kecil
-          Horizontal Scroll: 0,5 gr Sabun langkah-langkah percobaan asam lemak dari sabunMenimbang sebanyak 0,5 gr


 

-          Ditambahkan air sebanyak 400 mL
-          Ditambahkan penoftalen 1-3 tetes
-          Dipanaskan hingga hampir mendidih
-          Didinginkan
-          Horizontal Scroll: Air SabunDiencerkan sampai 500 mL


 

-          Diambil sebanyak 20 mL
-          Dimasukkan kedalam corong pisah
-          Ditambahkan n-heksana sebanyak 10 mL
-          Dikocok
-          Ditambahkan NaCl jenuh (emulsi)
-          Dikocok kembali
-          Dipisahkan lapisan n-heksana
 




-       Diekstraksi dua kali                    - ditambahkan n-
      air 10 mL
      sebanyak 3 kali
                                                       - Ditambahkan                                                                   metanol
-       Ditambahkan n-heksana 5 mL  - Dikocok
                                                       - Dipisahkan                                                                  lapisan
      n-heksana
-       Dibiarkan                                 - Ditambahkan 2
-       Dibuang lapisan air                      tetes indikator
   pp            
-       Dibuang lapisan air
-       Horizontal Scroll: Fasa OrganikHorizontal Scroll: Fasa AirDititrasi dengan NaOH   
Horizontal Scroll: Warna larutan menjadi Ungu
Pada volume NaOH 0,5 mL    













F.     HASIL PENGAMATAN

Ø  Data Standarisasi NaOH dan H2C2H4 0,01 N
No
V H2C2H4 0,01 N (mL)
V NaOH (mL)
Rata-Rata mL
1.
25
23
2.
25
25

Dasar Reaksi
H2C2H4 + 2NaOH               Na2C2O4 + 2H2O

N (NaOH) x V (NaOH)  = N (C2H2O4) x V (C2H2O4)
N1 x V1 =  
N1 x V1 = N2 x V2
        N1 =
             =
             =













Ø  Analis Pengamatan

Perlakuan
Hasil penagamatan
·       Memotong sabun

·       Menimbang 0,5 gr
·       Melarutkan dalam 400 mL air suling

·       Menambahkan 1-3 tetes penoftalen
·       Memanaskan hingga hampir mendidih
·       Mendinginkan
·       Mengencerkan menjadi 500 mL
·       Mengambil 20 mL larutan sabun
·       Memasukkan dalam corong pisah
·       Menambakahn 10 mL n-heksana

·       Mengocok
·       Menambahkan 10 mL larutan NaCl jenuh
·       Mengocok kembali

·       Memisahkan lapisan n-heksana
Ekstraksi Kedua
Lapisan n-heksana
·       Menambahkan air 10 mL
·       Memasukkan kedalam corong pisah
·       Menambahkan indikator pp

·       Menambahkan air 10 mL kembali sebanyak 2 kali


Lapisan Air
·       Menambahkan n-heksana 5 mL
Lapisan n-heksana
·       Menambahkan metanol pada lapisan n-heksana
·       Mengocok
·       Membiarkan beberapa menit
·       Memisahkan lapisan n-heksana
·       Menambahkan 2 tetes indikator pp
·       Menitrasi dengan NaOH 0,01 N
·         Sabun menjadi potongan kecil-kecil

·         Sabun larut sebagian dalam air dan air menjadi keruh kekuningan
·         Warna larutan menjadi merah muda
·         Sabun larut sempurna

·         Larutan berbuih


·         Terbentuk lapisan atas (fasa organik) dan lapisan bawah (fasa air)
·         Larutan berbuih


·         Larutan tidak lagi berbuih dan kedua fasa (organik dan air) menjadi bening
·         Lapisan atas (fasa organik)


·         Terbentuk dua fasa


·         Larutan menjadi warna ungu tua
·         Larutan menjadi warna ungu muda
·         Larutan menjadi warna ungu keruh

·         Terbentuk dua fasa (organik dan air)


·         Terbentuk dua fasa (organik dan air)








·         Warna larutan bening

·         Warna larutan menjadi ungu tua pada volume 0,5 mL





Ø  Titrasi Eksrtaksi n-heksana yang Mengandung Asam Lemak dengan NaOH
No
V n-heksana (mL)
V NaOH (mL)
Rata-Rata mL
1.
3
0,5
0,5

Dasar Reaksi
C17H35COOH + NaOH                  C17H35COONa  + H2O

mmol  C17H35COOH  = mmol NaOH
mol C17H35COOH = mol NaOH
N1 x V1 =  
N1 x V1 = N2 x V2
        N1 =
             =
             =
% asam lemak =
                  =
                  =
                = 0,0043136 x 100 %
                  = 0,43 %








G.    PEMBAHASAN

Pada percobaan ini bahan utama yang digunakan adalah sabun, dalam hal ini sabun yang digunakan oleh kelompok kami (kelompok III) adalah sabun Nuvo. Prinsip kerja pada percobaan ini Merupakan metode pemisahan campuran senyawa terlarut dalam dua   jenis pelarut yang tidak  saling bercampur, karena adanya perbedaan koefisien distribusi senyawa terlarut didalam masing-masing pelarutan tersebut sehingga terjadi pemisahan
Langkah awal memotong sabun menjadi potongan kecil-kecil dengan tujuan agar sabun ini cepat larut dalam air. Selanjutnya menimbang ± 0,5 gr dan melarutkannya dalam 400 mL air. Sabun yang dilarutkan hanya terlarut sebagian dan warna air menjadi keruh kekuningan. Warna air menjadi lkeruh kekunuingan dikarenakan warna dari sabun yang digunakan berwarna kuning.
Larutan sabun ini selanjutnya ditambahkan indikator phenoftalen (pp) sebanyak 1-3 tetes. Penambahan indikator pp ini untuk menidentifikasi sifat basa dari sabun tersebut. Hasil pengamatan yang di peroleh adalah warna larutan menjadi berwarna merah muda.
Larutan setelah pemanasan

Agar sabun dapat larut sempurna dalam air maka harus dipanaskan. Langkah selanjutnya mendinginkan larutan, pada saat pendinginan larutan sabun berbuih. Larutan diencerkan menjadi 500 mL sehingga buih-buih tadi hilang dengan adanya pengenceran tersebut.
Larutan sabun yang telah diencerkan diambil sebanyak 20 mL dan ditambahkan 10 mL n-heksana. Penambahan n-heksana karena n-heksana bersifat non polar sehingga dapat menarik asam-asam lemak bebas pada sabun. Hasil pengamatan yang diperoleh terbentuk dua fasa yaitu fasa organik n-heksana pada lapisan atas dan fasa air pada lapisan bawah.
Pada proses pengocokkan terbentuk buih dari sabun sehingga larutan tersebut ditambahkan NaCl jenuh. Penambahan NaCl jenuh bertujuan untuk menghilangkan emulsi (buih sabun) pada pengotor dan menetralisir pH dari larutan yang ditandai dengan perubahan warna larutan dari merah muda menjadi bening.

Larutan setelah penambahan NaCl

Selanjutnya dipisahkan lapisan n-heksana dan dilakukan ekstraksi kedua. Untuk ekstraksi kedua pada lapisan n-heksana ditambahkan 10 mL air sehingga terbentuk dua fasa kembali yaitu fasa organik dan fasa air. Ditambahkan lagi dengan indikator pp sebanyak 2 tetes sehingga larutan menjadi warna ungu tua.penambahan air pertama untuk menghilangkan sifat kebasaaan dari air.
Penambahan air pertama
Selanjutnya ditambahkan lagi air sebanyak 10 mL dan warna larutan yang dipisahakan menjadi warna ungu muda. Penam,bahan air yang kedua bertujuan untuk menarik pengotor-pengotor yang bersifat polar pada n-heksana.

Penambahan air kedua

Selanjutnya ditambahkan penambahan air yang ketiga kalinya dan warna larutan menjadi ungu keruh.

Penambahan air ketiga

Pada lapisan fasa air ditambahkan n-heksana sebanyak 5 mL dan terbantuk dua fasa kembali yaitu fasa organik dan fasa air. Pada lapisan n-heksana dari pemisahan ekstraksi kedua setelah penambahan air ketiga kalinya larutan n-heksana ditambahkan 20 mL metanol. Penambahan metanol ini bertujuan untuk menarik pengotor-pengotor yang bersifat basa polar pada n-heksana.
n-heksana pada lapisan atas dan
metanol pada lapisan bawah

Selanjutnya lapisan n-heksana dipisahakan dan ditambahkan dengan indikator pp sebanyak 2 tetes namun warna larutan tetap masih bening. Selanjutnya larutan n-heksana dititrasi dengan NaOH 0,01 N, sebelum dititrasi maka larutan NaOH harus distandarisasi terlebih dahulu dengan asam oksalat (C2H2O4 ), tujuan dilakukan standarisasi adalah untuk mengetahui konsentrasi dari NaOH (titran) benr-benar 0,01 N.
Pada proses titrasi warna lutan menjadi berwarna ungu tua dan volume yang NaOH yang terpakai untuk menitrasi sebanyak 0,5 mL. Tujuan dilakukannya titrasi adalah untuk mengetahui kadar asam lemak dari sabun pada n-heksana.
Berdasarkan dari hasil perhitungan didapatkan Normalitas dari NaOH adalah 0,0104167 N dan Normalitas dari asam lemak adalah 0,0017361 N serta % asam lemak pada sabun sebanyak 43 %.







H.    KESIMPULAN
Setelah melakukan praktikum, praktikan dapat menyimpilkan bahwa:
*        Pada proses ekstraksi penambahan air pertama warna larutan berwarna ungu tua, penambahan air kedua warna larutan berwarna ungu muda dan penambahan air ketiga warna larutan berwarna ungu keruh.
*        Pada proses titrasi warna larutan n-heksana dari yang bening menjadi warna ungu pada volume 0,5 mL NaOH yang digunakan.
*        Normalitas NaOH sebanyak 0,0104167 N dan Normalitas asam lemak sebanyak 0,0017361 N.
*        Kadar asam lemak yang terkandung pada sabun (sabun Nuvo) sebanyak 0,43 %.

I.       KEMUNGKINAN KESALAHAN
*        Kurangnya ketelitian praktikan dalam hal mengukur bahan percobaan baik sabun, n-heksana, indikator pp, metanol maupun aquades.
*        Kurangnya ketelitian praktikan dalam hal mengamati setiap perubahan yang dihasilkan.
*        Kurangnya ketelitiaan praktikan dalam hal menentukan dan menghitung kadar asam lemak yang ada pada sabun.


                                                                 Gorontalo, 20 - Apr - 2012
      Praktikan

                                                                        Nama             : Nuryan Taha
                                                                        NIM                 : 441 410 035
                                                                        Jurusan         : Kimia / B

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2012, http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_lemak, diakses pada tanggal 18-Apr-2012 pukul 17.01 WITA
Zulfikar, 2010, http//www.Asam Lemak _ Chem-Is-Try.Org _ Situs Kimia Indonesia _.html, diakses pada tanggal 18-Apr-2012 pukul 17.05 WITA
Anonim,2009, http://www.membuatblog.web.id/2010/02/asam-lemak.html, diakses pada tanggal 18-Apr-2012 pukul 17.25 WITA
Devi Nandya Utami, 2012, http//.blogspot._Ekstraksi - Majari Magazine.html, diakses pada tanggal 18-Apr-2012 pukul 17.16 WITA
Stefhan Bobby R's, 2010, http//.Ekstraksi.blog.html, diakses pada tanggal 18-Apr-2012 pukul 17.08 WITA
Suparni Setyowati Rahayu, 2009, http//www._Ekstraksi _ Chem-Is-Try.Org _ Situs Kimia Indonesia _.html, diakses pada tanggal 18-Apr-2012 pukul 17.35 WITA
Anonim, 2009, http//:blogger./Apa itu Titrasi  _ Kimia Analisa.html, diakses pada tanggal 18-Apr-2012 pukul 17.42 WITA
Adam Wiryawan, 2011, http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/titrasi-asam-basa/prinsip-titrasi-asam-basa/, , diakses pada tanggal 18-Apr-2012 pukul 17.56 WITA
Astin Lukum, 2006, Bahan Ajar Dasar-dasar Pemisahan Analitik, Gorontalo : Universitas Negeri Gorontalo
Team Teaching, 2012, Penuntun Praktikum Dasar-dasar Pemisahan Analitik, Gorontalo: Universitas Negeri Gorontalo                                                                




[2] Zulfikar, 2010, http//www.Asam Lemak _ Chem-Is-Try.Org _ Situs Kimia Indonesia _.html
[4] Devi Nandya Utami, 2012, http//.blogspot._Ekstraksi - Majari Magazine.html
[5] Stefhan Bobby R's, 2010, http//.Ekstraksi.blog.html
[6] Suparni Setyowati Rahayu, 2009, http//www._Ekstraksi _ Chem-Is-Try.Org _ Situs Kimia Indonesia _.html
[7] Anonim, 2009, http//:blogger./Apa itu Titrasi  _ Kimia Analisa.html

Tidak ada komentar:

Poskan Komentar