Pemisahan Iod dengan Metode Ekstraksi Pelarut dengan Menggunakan Corong Pisah

PERCOBAAN II

A.     JUDUL               : Pemisahan Iod dengan Metode Ekstraksi Pelarut

  dengan Menggunakan Corong Pisah

B.    TUJUAN             : Agar mahasiswa dapat memahami ekstraksi pelarut

  dengan menggunakan corong pisah

C.    DASAR TEORI

        Pengertian Ekstraksi

Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material lainnya.[1]

Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan yang lainnya pelarut organik.[2]

Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut yang lain.[3]

Seringkali campuran bahan padat dan cair (misalnyabahan alami)tidak dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis atau termis yang telah dibicarakan. Misalnya saja,karena komponennya saling bercampur secara sangat erat, peka terhadap panas,beda sifat-sifat fisiknya terlalu kecil, atau tersedia dalam konsentrasi yang terlalu rendah.

        Prinsip Kerja

Prinsip dasar ekstraksi adalah distribusi zat terlarut dalam dua pelarut yg tidak bercampur. Ekstraksi pelarut umumnya digunakan untuk memisahkan sejmlah gugus yang diinginkan dan mungkin merupakan gugus pengganggu dalam analisis secara keseluruhan. Kadang-kadang gugus-gugs pengganggu ini diekstraksi secara selektif.

Dalam percobaan ini prinsip kerjanya adalah menggunakan metode pemisahan komponen dari suatu campuran dengan menggunakan suatu pelarut dimana zat terlarut (solut) atau bahan yang dipisahkan terdistribusi diantarakedua lapisan (organik dan air) berdasarkan kelarutan relatifnya.

        Perbandingan Distribusi

Agar solut A terdistribusi antara dua fasa atau pelarut 1 (organik) dan 2 (air), yang saling bercampur satu sama lain, harus berlaku hukum perbandingan distribusi Nerst sebagai berikut :

Solut₁ =

Kd dinamakan koefisien distribusi atau koefisien partisi. Hukum ini hanya dapat diterapkan terhadap larutan sangat encer, karena dalam larutan encer perbandingan keaktifan mendekati satu. Hukum ini juga tidak berlaku apabila spesies yang terdistribusimengalami disosiasi, asosiasi ataupun pengkompleksan dalam masing-masing pelarut.

Jika misalnya yang diekstraksi adalahasam lemah dari larutannya dalam air kedalam pelarut organik, maka harus dipakai pembanding distribusi sebagai berikut

D =.......................                             (1)

Dimana [C_HA] menggambarkan konsentrasi analitik Ha baik dalam HA (air). Larutan air maupun organik oerlu diketahui bahwa dalam air :

C_HA = [HA _(aq) ] + [ A^- _(aq) ]

Sedangkan dalam pelarut organik, Ha tidak mengalami penguraian berarti sehungga C _[org] = [HA _(org)]. Berdasarkan ini dapat dituliskan:

D = .........................                (2)

Dimana [A] adalah hasil penguraian HA dalam air, yang dapat diganti dengan

[A] = Ka [HA] / [H₃O⁺].................................. (3)

Sehingga rumus D diatas disusun ulang menjadi :

        =

Persamaa terakhir ini dapat dipakai untuk menghitung pembandingan distribusi dan kualitas HA terekstraksi dari larutan air dengan harga Ph berbeda-beda.

Ekstraksi dapat dilakukan cukup satu kali saja, atau dapat juga dilakukan berulang kali. Jika misalnya dalam V₀ mL larutan air terdapat A₀ mmol HA yang diekstraksi kemudian memakai V₀ mL pelarut organik, maka dalam keadaan kesetimbangan sisa mmol HA dalam air adalah A₁ sedangkan (A₀ - A₁) mmol HA terdistribusi kedalam pelarut organik. Konsentrasi analitik HA dalam tiap lapisan pelarut adalah

C₀ = (A₀ - A₁) / V₀ dan C_a = A₁ - V₀

Berdasarkan hubungan D = C₀ / C_a didapat :

A₁ = A₀ x ..........................................      (4)

Jika ekstraksi dilakukan satu kali lagi memakai volum pelarut organik yang sama jumlahnya dengan yang dipakai pertama kali akan didapat :

        A₂ = A₀ x ²....................................          (5)

Persamaan 5 diatas adalah sisa mmol HA yang tertnggal dalam air setelah ekstraksi dua kali. Secara umum jika dilakukan ekstraksi n kali, setiap kali memakai jumlah V₀ yang sama dapat diturunkan bahwa sisa HA tertinggal dalam air adalah

A_n = A₀ x ⁿ....................................       (6)

Dengan memakai konsentrasi analitik awal dan akhir HA dalam air, rumus terakhir diatas dapat disusun ulang menjadi :

(C_a)_n = (C_a)_o x ⁿ..........................       (7)[4]

        Contoh Ekstraksi Berulang

Soal

Perbandingan distribusi I₂ antara CHCl₃ dan H₂O adalah 65,0. Jika diketahui konsentrasi air 1,00 x 10^-2 M I₂ dalam air jika diekstraksi dengan :

a.    1 x 30 mL  CHCl₃

b.    3 x 20 mL CHCl₃ 

c.    5 x 10 mL CHCl₃

Hitunglah sisa konsentrasi I₂ tertinggal jika 25 mL larutan ?

Jawaban

Dik      : D       = 65,0

              V_a      = 25 mL

              (C_a)_o = 1,00 x 10^-2 M

Dit       : (C_a)........???

Peny              : a). 1 x 30 mL  CHCl₃

                   (C_a)_n = (C_a)_o x ⁿ

                   (C_a)₁ = (1,00 x 10^-2 ) x ¹      

                             = (1,00 x 10^-2 ) x ¹           

                             = (1,00 x 10^-2 ) x (0,0126)¹

                             = (1,00 x 10^-2 ) x (1,26 x 10^-2)

                             = 1,26 x 10^-4 

     b). 3 x 20 mL  CHCl₃

                    (C_a)_n = (C_a)_o x ⁿ

                    (C_a)₃ = (1,00 x 10^-2 ) x ³     

                             = (1,00 x 10^-2 ) x ³           

                             = (1,00 x 10^-2 ) x (0,0188)³

                             = (1,00 x 10^-2 ) x (0,0000066)

                             = (1,00 x 10^-2 ) x (6,6 x 10^-6)

                             = 6,6 x 10^-8

     c). 5 x 10 mL  CHCl₃

                    (C_a)_n = (C_a)_o x ⁿ

                    (C_a)₅ = (1,00 x 10^-2 ) x ⁵     

                             = (1,00 x 10^-2 ) x ⁵           

                             = (1,00 x 10^-2 ) x (0,037)⁵

                             = (1,00 x 10^-2 ) x (0,0000001)

                             = (1,00 x 10^-2 ) x (1 x 10^-7)

                             = 1 x 10^-9

                       

D.    ALAT DAN BAHAN

Ø  Alat  

     Corong Pisah           Timbangan Analitik             Statif dan Klem

Gelas Kimia                          Kaca Arloji                     Gelas Ukur

Erlenmeyer

Ø  Bahan

1.    Iod

Sifat kimia : mudah larut dalam kloroform (CHCl₃)

            bau menyengat

            sedikit larut dalam air

2.    CHCl₃  (Kloroform)

Sifat kimia : sebagai pelarut non polar

                                          mudah menguap

3.    Aquades

Sifat kimia : memiliki kemampuan untuk melarutkan banyak zat

      kimia lainnya, seperti garam-garam, gula, asam,

      beberapa jenis gas dan banyak macam molekul 

      organik.

E.     PROSEDUR KERJA

 

-       Menimbang sebanyak 5 mg atau 0,005 gram dalam timbangan analitik.

-       Memasukkan dalam erlenmeyer

-       Menambahkan 30 mL air

-       Memasukkan dalam corong pisah

-       Menambahkan 30 mL CHCl₃

-       Mengocok campuran selama 5 menit dengansekali-kali membuka sumbat.

-       Mendiamkan beberapa menit sehingga terbentuk  2 lapisan

-       Memisahakan lapisan bawah dengan lapisan atas

-       Mengamati

 

F.     HASIL PENGAMATAN

Perlakuan

Hasil penagamatan

·       Menimbang sebanyak 5 mg atau 0,005 gram dalam timbangan analitik ·       Memasukkan dalam erlenmeyer ·       Menambahkan 30 mL air ·       Memasukkan dalam corong pisah ·       Menambahkan 30 mL CHCl3 ·       Mengocok campuaran selama 5 menit dengan sekali-kali membuka sumbat. ·       Mendiamkan bebepara menit sehingga terbentuk 2 lapisan ·       Memisahkan lapisan atas dan bawah Ekstraksi Kedua ·       Menambahkan 30 mL CHCl3 pada lapisan atas ·       mengocok ·       Mendiamkan bebepara menit ·       Memisahkan lapisan atas dan bawah

·         Larutan masih bening ·         Larutan masih tetap bening ·         Warna larutan masih merah muda ·         Terbentuk dua fasa, yaitu fasa organik dan fasa air ·         Terbentuk fasa organik yang masih tercampur dengan iod, sehingga larutan masih keruh ·         Larutan masih berwarna merah muda ·         Warna larutan menjadi putih ·         Terbentuk dua fasa, yaitu fasa organik dan fasa air ·         Terbentuk fasa organik

Ø  PERHITUNGAN

Dik      : V_air             = 30 mL = 0,03 L

         Massa I₂   = 0,005 gr

         ρ _air           = 1/gr cm³

    ρ _(kloroform) = 1,48/gr cm³

Dit       : a. Konsentrasi iod pada ekstraksi I. . ? ?

              b. Konsentrasi iod pada ekstraksi II. . ? ?

Peny              : Mol I₂ =

             = 

             =   = 7 x 10^-4

  C_(air)            =   

                            =  

                            = 5,56 Mol

              C_(kloroform) =   

                              =

                           = 1,24 Mol

               D =

a.    (C_a)_n = (C_a)_o x ⁿ       

             (C_a)₁ = (7 x 10^-4 ) x ¹      

  = (7 x 10^-4 ) x ¹         

                        = (7 x 10^-4 ) x (0,81)¹

                        = (7 x 10^-4 ) x (0,81)

                        = (7 x 10^-4 ) x (8,1 x 10^-1)

                        = 56,7 x 10^-5

                        = 5,7 x 10^-4 Mol

b.    (C_a)_n = (C_a)_o x ⁿ       

              (C_a)₂ = (7 x 10^-4 ) x ²     

  = (7 x 10^-4 ) x ²         

                        = (7 x 10^-4 ) x (0,81)²

                        = (7 x 10^-4 ) x (0,066)

                        = (7 x 10^-4 ) x (6,6 x 10^-2)

                        = 46,2 x 10^-6

                        = 4,6 x 10^-5 Mol

G.    PEMBAHASAN

Prinsip dasar dalam percobaan ekstraksi pelarut ini adalah metode pemisahan komponen dari suatu campuran dengan menggunakan suatu pelarut dimana zat terlarut (solut) atau bahan yang akan dipisahkan terdistribusi diantara dua lapisan (organik dan air) berdasarkan kelarutan relatifnya.

Langkah awal pada percobaan ini adalah menimbang iod sebanyak 0,005 gr. Kemudian dimasukkan dalam corong pisah dengan menambahkan air sebanyak 30 mL, warna larutan bening sampai ditambahkan sebanyak 30 mL  CHCl₃ warna larutan tetap masih bening.

Pada prosas pengocokan warna larutan menjadi warna merah muda. Setelah didiamkan terbentuk dua fasa yaitu fasa organik berada pada lapisan atas dan fasa air ada pada lapisan bawah. Fasa organik berwarna putih keruh dan fasa air berwarna merah muda.

Gambar ekstraksi pertama

Langkah selanjutnya memisahkan lapisan atas dan lapisan bawah (fasa organik dan fasa air). Setelah dipisahkan ternyata fasa organik masih tercampur dengan iod yang ditandai dengan warna larutan yang masih berwarna merah muda keruh.

Gambar larutan setelah pemisahan ekstraksi pertama

Untuk ekstraksi kedua langkah kerjanya sama seperti pada ekstraksi pertama, hanya saja hasil pengamatannya yang beda. Pada penambahan 30 mL CHCl₃ pada lapisan atas dari hasil pemisahan pada ekstraksi pertama larutan masih tetap berwarna merah muda keruh.

Pada  proses pengocokkan warna larutan tadi yaitu merah muda keruh berubah menjadi putih keruh. Hal ini menandakan bahwa larutan tersebut sudah tidak tercampur lagi dengan iod yang ditandai dengan hilangnya warna merah muda yang merupakan warna khas dari iod.

Gambar ekstraksi kedua

Selanjutnya didiamkan beberapa menit sehingga terbentuk dua lapisan. Hasil yang diperoleh ternyata terbentuk dua lapisan yaitu fasa organik dan fasa air dimana fasa organik pada lapisan atas dan lapisan bawah adalah fasa air. Pada proses pemisahan antara lapisan atas dan lapisan bawah terbentuk fasa organik yang ditandai dengan warna larutan sudah tidak berwarna merah muda lagi tetapi sudah berwarna putih keruh.

Gambar larutan setelah pemisahan ekstraksi kedua

Dari hasil pengolahan data didapatkan bahwa konsentrasi air (H₂O) adalah 5,56 Mol dan konsentrasi kloroform (CHCl₃) adalah 1,24 Mol Sedangkan nilai pembanding distribusinya (D) sebesar 0,22. Untuk hasil konsentrasi A₁ (ekstraksi pertama) yaitu 5,7 x 10^-4 M, sedangkan A₂ (ekstraksi kedua) yaitu 4,6 x 10^-5 M.

Pada dasarnya kesempurnaan ekstraksi bergantung pada banyaknya ekstraksi yang dilakukan. Semakin sering kita melakuka ekstraksi, maka semakin banyak zat terlarut terdistribusi pada salah satu pelarut dan semakin sempurna proses pemisahannya.

Jumlah pelarut yang digunakan untuk tiap kali mengekstraksi juga sedikit, sehingga ketika ditotal jumlah pelarut untuk ekstraksi tersebut tidak terlalu besar agar dicapai kesempurnaan ekstraksi. Hasil yang baik diperoleh dengan jumlah ekstraksi yang relatif besar dengan jumlah pelarut yang kecil.

I_{2 (air)}                        I_{2 (CHCl3)}

                               Hasil yang paling baik diperoleh jika ekstraksi dilakukan berulang kali dengan jumlah pelarut sedikit-sedikit dari pada menggunakan seluruh jumlah pelarut itu dalam satu kali ekstraksi. Hal ini disebabkan karena setiap kali dilakukan ekstraksi, jumlah zat terlarut dalam fasa air akan selalu berkurang sehingga yang tersisa tinggal sedikit, meskipun secara teoritis tidak dapat menjadi nol. Dengan kata lain ekstraksi yang dilakukan secara bertahap atau berulang akan diperoleh zat terekstrak maksimal.

H.    KESIMPULAN

Setelah melakukan praktikum, praktikan dapat menyimpilkan bahwa:

        Pada ekstraksi pertama warna larutan fasa organik berwarna putih keruh sedangkan fasa air berwarna merah muda.

        Pada ekstraksi kedua warna larutan fasa organik berwarna putih keruh sedangkan fasa air berwarna merah muda keruh.

        Berdasarkan kesetimbangan distribusi,pemisahan iod dengan metode ekstraksi pelarut dengan menggunakan corong pisah dikategorikan sebagai ekstraksi sederhana.

I.       KEMUNGKINAN KESALAHAN

        Kurangnya ketelitian praktikan dalam hal mengukur bahan percobaan baik iod, air, dan CHCl_3.

        Kurangnya ketelitian praktikan dalam hal mengamati setiap perubahan yang dihasilkan.

        Kurangnya ketelitian praktikan dalam hal menentukan perbedaan fasa organik dan fasa air.

                                                                 Gorontalo, 13 - Apr - 2012

Praktikan

                                                                        Nama             : Nuryan Taha

                                                                        NIM                 : 441 410 035

                                                                        Jurusan         : Kimia / B

DAFTAR PUSTAKA

Devi Nandya Utami, 2012, Ekstraksi - Majari Magazine.html

Stefhan Bobby R's, 2010, Ekstraksi.blog.html

Suparni Setyowati Rahayu, 2009, Ekstraksi _ Chem-Is-Try.Org _ Situs Kimia Indonesia _.html

Astin Lukum, 2006, Bahan Ajar Dasar-dasar Pemisahan Analitik, Gorontalo : Universitas Negeri Gorontalo

Team Teaching, 2012, Penuntun Praktikum Dasar-dasar Pemisahan Analitik, Gorontalo: Universitas Negeri Gorontalo

                                                                       

                                                                       

---

[1] Devi Nandya Utami, 2012, Ekstraksi - Majari Magazine.html

[2] Stefhan Bobby R's, 2010, Ekstraksi.blog.html

[3] Suparni Setyowati Rahayu, 2009, Ekstraksi _ Chem-Is-Try.Org _ Situs Kimia Indonesia _.html

[4]  Astin Lukum, 2006, Bahan Ajar Dasar-dasar Pemisahan Analitik, Gorontalo : Universitas Negeri

    Gorontalo